结果的Graphical abstract
长三角G60激光同盟导读
本文报道了顶刊《Acta Materialia》所颁发的研讨结果：激光粉末床选区融化冷作对象钢的开裂机理:残存应力、微观布局和局部元素浓度的作用。本文为第三部门。
4.讨论
本研讨的目标是阐发LPBF含碳冷作对象钢的开裂机理。因为AM进程中的开裂根本上是应力驱动征象，使用同步加快器辐射来肯定依附于分歧样品高度的应变，并经由过程使用LOM的金相纵向/横向截面抛光将应变与裂纹的地位和外观相联系关系。为了表征裂纹扩大的方式，使用SEM表征直接裂纹邻近和裂纹外面。为了肯定直接介入裂纹形成和扩大的相的化学性子，对直接取自裂纹外面的尖端进行了EDX画图和APT丈量。得到的成果将在本节中进行归并和讨论，以提出一个关于所研讨对象钢的主要开裂机制的理论。
对象钢的工艺-显微组织-机能的关系图
丈量的应变曲线显示了在样品的中心和边沿进行的扫描之间的显著差别。在样品100的环境下，肯定了中心的C形马氏体应变散布，见图4 (b)。奥氏体中的拉伸应变在两个样品的中心扫描中表征。依据Yan等人进行的应力丈量，这是不典型的，他们已经报道了LPBF热加工对象钢中奥氏体中因为马氏体改变而发生的紧缩应力，由于后者随同着体积膨胀。因为这种征象并不直接影响在样品边沿察看到的开裂行动，而且也超越了本研讨的规模，是以将对含碳LPBF对象钢中潜在的奥氏体稳固机制进行进一步研讨。
还在两个样品的边沿进行了应变散布丈量(图4 (d)和(g))。很显著，顶层受到拉伸应变。Mercelis等人提出的温度梯度机制(TGM)模子可以用来解释边沿扫描中顶层和回火层之间的这些差别。在LPBF时代，因为异常局部化的激光能量输入和相称迟缓的热传导，形成峻峭的温度梯度。因为资料的服从强度在较高温度降落低，而且顶层的膨胀受到下面资料(即回火层或基板)的限定，假如跨越资料的服从强度，顶部区域将被塑性紧缩。在冷却时，该区域收缩，这导致在塑性变形区域发生拉伸应力，在下面的区域发生紧缩应力。
假如资料在加工进程中融化，这种后果可以进一步加强，这是LPBF进程中的环境，但例如在选择性激光烧结资料中不是如许。与边沿扫描中的马氏体相比，奥氏体的应变程度较低，这可以解释为在冷却进程中形成了额外的马氏体。是以，经由过程马氏体形成引起的体积膨胀，奥氏体进一步应变到紧缩状况。除了TGM模子之外，顶层中应变量的差别可能归因于纵向/横向截面微观布局的变化。后者由图4 (c，d)和(f，g)中的灰色箭头表现，而且主要是因为与下面的层相比，在LPBF时代缺少原位回火进程而引起的。所有的应变散布都显示出年夜面积的拉伸应变，然则与中心扫描相反，最顶层的应变在边沿是拉伸的，由于应力状况相对付中心的应力状况扭转了90°。
边沿应力的扭转状况与图4 (c)中察看到的裂纹偏向亲密相关。为了说明在最顶层产生紧缩和拉伸应变的征象，斟酌了Dilthey等人提出的在圆柱体硬化时代残存应力成长的斟酌因素。在水淬进程中，该圆柱体的边沿和焦点之间的冷却速度显著分歧。在冷却轮回开端时，边沿较高的冷却速度会导致收缩增长。因为互相的应变束缚，边沿蒙受拉伸应力，而芯部蒙受紧缩载荷。因为较低的冷却速度，芯部裸露于较高的温度，因为服从强度的温度依附性低落，该区域被塑性紧缩。在冷却周期停止时，芯部和边沿的温度相等，导致边沿处的压应力和芯部的拉应力。这可以再次归因于互相应变束缚。在这种环境下，必需从相反的偏向斟酌这种征象，由于样品边沿在一侧被粉末床包抄，该粉末床具有比已经构建的固体块状布局低得多的热导率。是以，导致裂纹形成的拉伸应力的存在可以用样品边沿较低的冷却速度来解释。
成形对象钢的各类粉末形貌图
图4 (c，d)和(f，g)中样品边沿和LOM纵向/横向截面的应变蜕变之间的相关性发生了两个主要发现。起首，在所研讨的样品中，马氏体应变分离在距代表AM资料和基板之间界面的顶层2.75 mm和1.45 mm处消散为零。在裂纹形成之前，这些过渡区已经处于拉伸应变状况，这可以经由过程在样品中心的无裂纹区域肯定的马氏体应变散布图看出，参见图4 (b)和(e)。基板和AM资料之间的尖利接合处(90°过渡角)显然是一个缺口敏感度增长的区域。是以，在基板和AM资料之间的样品边沿处呈现应变集中，这经由过程形成端到端分层而完全缓解。
其次，图4 (f)中的LOM纵向/横向截面清晰地注解，除了AM资料和基板之间的过渡区处的脱层和从几何瘦语未熔合孔隙开端的局部微裂纹(图4 (f)的插图)之外，较小的样品50不含裂纹。相比之下，在图4 (c)中刻画的较年夜样品100的中央部门中裂纹的呈现，以及所发生的应力松懈可以清晰地互相联系关系，如图4 (c，d)中的玄色虚线箭头所示。在呈现裂纹的地位，拉伸应变被打消。
这是经由过程缝隙的形成而产生的，而且可以清晰地揣摸为图4 (d)中局部拉伸应变低落，导致丈量的锯齿形应变散布。这些裂纹的存在也有助于解释在较小样品中测定的通常较高的拉伸应变程度。因为丈量的曲线刻画了工艺完成后完工状况下的应变前提，是以可以得出结论，在工艺进程中，样品100边沿的应变程度必定较高，从而导致察看到的裂纹形成。是以，可以假设，在逐层LPBF进程中，为了在所研讨的样品中形成裂纹，必需有一个最小的零件高度，以包括足够高的应变累积。假如跨越资料的局部抗破碎性，就会导致开裂。对付今朝的研讨，这个高度显著低于1.5毫米(样本50)和3毫米(样本100)。为了评估进程中这种与应力相关的开裂征象产生的光阴点，有需要进行现场进程监控。
当斟酌熔池尺寸时，依据所选择的工艺参数，熔池尺寸在几十微米的规模内(见第2.1节)，所得到的成果也容许如许的结论，即裂纹形成已经在固态下产生，由于裂纹在更年夜的区域上延长。
图5和图6中的SEM显微图和断口图分离揭示了与树枝状超布局相关的裂纹扩大分支。这种持续收集代表了LPBF工艺发生的资料凝凝结构。这些树枝状布局的极其精细的形态可以归因于异常高的凝固速度。依据Chen等人进行的有限元阐发模拟，LPBF时代可能的冷却速度在107 K/s的数目级。
图 激光作用机理
在这些碳化物会聚合的地位(在图5 (b)顶用绿色箭头标志)，裂纹扩大偏向产生变化。只管裂纹主要沿着这些碳化物收集扩大，但图5 (b)中的黄色箭头注解裂纹也可能在某些地位扩散穿过基体。图6 (b)中止口的具体视图再次证实裂纹扩大主要经由过程这些在凝固进程中形成的树枝状收集布局。然而，察看到某些断裂区域，其显示出解理失效和凹陷的断裂元素。这些区域代表裂纹扩大与其沿枝晶收集的主要路径分歧的区域。基于先前的研讨，所研讨的钢的微观布局由马氏体、奥氏体和碳化物构成。根本上，脆性马氏体表示出穿晶解理断裂面，由于它对位错活动有很高的阻碍作用。是以，图6 (b)中所示的穿晶断裂外面可能与马氏体失效有关。相比之下，奥氏体通常表示出拔出断裂特性，这可能归因于察看到的凹坑断裂区域。然而，这些凹痕也可能是因为奥氏体接缝包抄险些球形的碳化物并因为热应力而被拉出而形成的。
跟着重元素在SEM的BSE检测模式中更豁亮地呈现，图5提供了碳化物收集布局的化学构成的第一指导，裂纹沿着该收集布局流传。是以，可以得出结论，这些树枝状收集布局可以被辨认为富含Mo和W的碳化物。为了阐发尺寸低于100纳米的这种微布局特性的化学构成，具有高空间分辩率的办法是需要的。此外，在EDX时代，电子束的互相作用体积必需在感兴致的布局的规模内。用惯例年夜面积硅漂移探测器进行的EDX研讨晦气于准确阐发，由于在20 kV下，纯Fe中的电子束互相作用体积在微米规模内。依据蒙特卡罗模拟，在选择的3 kV加快电压下，Fe 1αX射线在纯Fe内的互相作用体积深度约为50 nm。是以，使用了这个加快电压。与APT尺寸相比，应用这种EDX映射，可以从裂纹外面的相对年夜的区域得到化学信息。
图 激光作用时显微组织的变化图
图7 (a)中肯定的EDX图被分成三个区域。区域A刻画了典型的马氏体解理断裂平面，而区域C显示了凹坑断裂布局，这可能是因为奥氏体的失效或球形碳化物四周奥氏体接缝的延性拔出而形成的。就化学身分而言，与区域A和C相比，区域B显示出显著的C、V、Mo和W富集。因为这些元素是碳化物形成所必须的，可以说裂纹扩大与区域B中碳化物的存在直接相关。测得的Fe贫化也支撑这一说法。关于区域B中的亚100纳米断裂外面布局，不克不及清晰地阐明破坏是沿着碳化物界限区域产生照样直接穿过碳化物产生。依据EDX映射，在区域A和C之间没有察看到化学身分的差别。这注解奥氏体没有化学稳固，由于与马氏体相比没有检测到定性的C富集。
对直接取自裂纹外面的尖端进行APT研讨，以便进行原子程度的化学阐发。经由过程利用第2.3节中描写的尖端制备法式，可以保证裂纹外面在阐发体积内。杂质元素(即S和P)通常是低熔点共晶相呈现的缘故原由，这些低熔点共晶相通常呈现在枝晶间区域或晶界处。联合与工艺相关的应力，杂质元素在焊接进程中根本上分离导致热凝固裂纹。经由过程APT评估，在Ag层正下方的区域内(即裂纹外面上)不克不及肯定这种杂质元素偏析。联合上述裂纹呈现和丈量应变散布之间的相关性，是以排除了传统热裂纹(即热裂或凝固裂纹)的形成。相反，图8 (a，b)中出现的成果清晰地刻画了裂纹外面上富碳身分的存在。在z>27 nm时，此中Ag的联合削减到零，已经测定了高于30 at%的碳含量，这清晰地注解存在碳化物。在选择性激光烧结的M2高速钢(HS 6-5-2，具有年夜约1wt% C)已经被Niu等人察看到。经由过程XRD和EDX丈量，他们发现跟着能量输入的增长，即更高的激光功率，晶胞界限处富铁、钼和钨的M6C和富铁和钒的M4C3碳化物的含量增长。此外，Wright等人和Liu等人在高速钢中也发现了持续脆性晶界碳化物收集。这与今朝的事情是同等的，此中在凝固进程中形成的持续收集布局也已经被肯定。
关于LPBF时代的微观布局成长，Sander等人颁发了一个基于合金元素非均衡偏析的FeCr4Mo1V1W8C1 (wt%)合金模子。他们进行了电子背散射衍射，并得出结论，紧邻碳化物枝晶存在残存奥氏体。此外，他们的XRD试验显示马氏体中的C和碳化物形成元素的含量比碳化物阁下的奥氏体中的低。他们得出结论，这种元素削减使得在凝固进程中形成的枝晶的中心区域，在冷却进程中早年的奥氏体改变为马氏体。Wu等人针对AISI H13热加工对象钢颁发了作为快速凝凝结果的树枝状布局形成的相似理论。他们还报道了导致奥氏体稳固化的元素偏析以及在晶粒和枝晶界限的富钒碳化物。
在本研讨中，图8 (d)中的浓度散布显示了在z=70 nm时C和其他元素(即，W、Mo、V和Cr)的急剧降落，这低落了所研讨钢的马氏体开端温度。经由过程斟酌上述凝固和随后冷却进程中的元素偏析机制，可以假设这些身分由碳化物和奥氏体的共晶混合物构成。是以，从进行的APT试验中不克不及揣摸出马氏体和奥氏体之间的化学构成没有差别，是以奥氏体没有化学稳固性。依据HEXRD相阐发，因为所研讨的钢在竣工状况下含有年夜量的奥氏体，是以其他奥氏体稳固化机制确定占上风，这进一步被以为会导致奥氏体中不寻常的残存拉伸应力(中心扫描),而且是将来研讨运动的主题。
因为它们的树枝状形态(参见图5)，裂纹外面上的碳化物身分显著在凝固进程中形成。将它们在裂纹外面的宽度(< 15 nm)与回火层的无裂纹区域中的共晶碳化物的尺寸(> 20 nm)进行比拟，注解裂纹扩大以穿晶方式穿过这些身分。然而，APT重修参数强烈影响尺寸切实其实定(参见第2.3节)。是以，对付kf=2、5、8，肯定均匀碳化物宽度，而且对付来自裂纹外面的尖端(图8 (a))总计为14、17和19 nm，对付来自回火层中无裂纹区域的电解尖端(图8 b)总计为20、65和170 nm。只管这些肯定的碳化物宽度应仅被视为指导性的而非绝对值，但可以估量的是，微观布局中最小可能的碳化物宽度(20 nm)仍旧年夜于裂纹外面下肯定的最年夜可能宽度(19 nm)。
依据在裂纹外面和无裂纹区域肯定的化学身分，APT注解(C约为30…35at%，参见图8 (b，d))这些共晶是M2C类型的混合碳化物，此中M = V、Cr、Mo、Fe和w。除了因为强衍射雀斑导致的年夜量马氏体之外， 图9中的TEM衍射试验证实了碳化物的存在，因为从HEXRD数据得到的参考倒易晶格间隔和M2C碳化物的测定值的比拟，经由过程斟酌丈量的尺度误差，该碳化物可以归属于M2C类型。这一成果与刘等人对LPBF HSS的研讨相矛盾。除了经由过程基板预热减轻开裂对加工机能的有利影响之外，他们报道了在建造状况下的XRD衍射图中缺少预期的M2C碳化物峰。然而， 这可能是由于本研讨中所研讨的冷作对象钢与M2高速钢有很年夜分歧。
基于得到的和上面讨论的成果，可以得出结论，应力积聚是从样品边沿开端形成裂纹所必须的。这些聚积要么是因为在LPBF进程中施加至少50层的热应力，要么是因为几何瘦语样本地位(即基板界面或内部孔隙)，或者最有可能是因为所研讨样本几何外形的两者联合。在激发后，这些裂纹显著地依据在凝固进程中形成的碳化物收集分支。这种收集由脆性共晶碳化物构成，确定会因固态开裂而失效。直接在裂纹外面下测定的碳化物宽度与在无裂纹区域得到的碳化物宽度的比拟注解，裂纹扩大以穿晶方式贯串碳化物。
为了避免沿枝晶凝凝结构的失效，可以选择两种通用办法。起首，可以经由过程低落与工艺相关的热梯度来低落应变程度。这可能导致应变不再跨越资料的断裂应变，可经由过程利用基板预热装配来实现。然而，因为所采纳的低温程度和固定在板底部的热源，使用传统的基板加热办法可能是不够的。分外是对付小零件，后者彷佛是一种有出路的办法。然而，成果注解，在年夜体积几何外形的制作进程中，以及在几何外形过渡区(如尖边)四周，会呈现严重的裂纹。为此，可以树立另外的加热装配(即，经由过程红外灯或电子束融化中的散焦对粉末床进行局部加热)。为相识决基板和AM资料之间的界面处的分层，支持布局可能是有赞助的，由于它们可以以保证更腻滑过渡的方式设计。零件和支持布局的设计可以联合数值模拟进一步研讨，以低落破碎的风险，同时在必定水平上低落LPBF的设计自由度。其次，可以经由过程调整加工合金的化学身分来降服裂纹。这可以经由过程例如替代碳化物形成元向来实现，碳化物形成元素优选形成肯定的M2C型共晶碳化物。从共晶碳化物向初生碳化物如MC或M6C碳化物的潜在改变可能是一种有出路的办法。这些碳化物类型根本上是亚稳态M2C碳化物的分化产品，其在惯例锻造后的后续制作阶段的热输入进程中在高温下衰变。是以，第三种办法将是在LPBF时代经由过程例如具有激光工艺参数的恰当调整的双扫描来激发这种分化处置。
图对显微组织进行STEM-EDX 元素面散布阐发的成果: (a) overlay maps of Fe, V, Mo 等元素聚积在一个图中显示M2C碳化物的分化; (b) 到 (d): Fe, V合 Mo 的散布
图EBSD为根基的方位阐发EBM制作的顶部的近等轴和等轴以及柱状晶
图 采纳EBM制作 S390钢时的凝固顺序
5.结论
本研讨的目标是评估LPBF冷作对象钢的主要开裂机制。经由过程归并所进行的试验，可以得出以下结论:
1. 在分歧的样品地位和分歧的样品高度肯定残存应变散布。纵向/横向截面LOM研讨注解，应力打消进程与裂纹产生地位之间存在明白的关系。是以，在逐层LPBF进程中因为热应力而形成的应力累积是固态开裂的缘故原由。对付所阐发的零件几何外形，即矩形横截面，至少必要50层的零件高度能力导致样品边沿开裂2. 几何缺口地位，即样品边沿、基板和AM资料之间的界面或内部孔隙，会导致应力集中，是以是裂纹萌生的地位。3. 对紧邻裂纹(纵向/横向截面抛光)的断口形貌和SEM研讨揭示了裂纹扩大和枝晶超布局之间的显著相关性，枝晶超布局显著在凝固进程中形成。4. 为了定性地肯定哪些化学元素介入了裂纹的形成，对裂纹外面进行了EDX画图。成果注解在年夜部门裂纹外面上存在富C相。APT阐发和TEM研讨终极揭示了M2C型共晶碳化物的存在。5. 总之，由共晶碳化物构成的收集(在凝固进程中形成，但在固态下确定会因应力累积而失效)之间的关系是显著的。这被以为是LPBF制作的冷作对象钢的主要开裂机制。此外，在裂纹外面和从无裂纹区域肯定的碳化物宽度的比拟注解，裂纹扩大优选以穿晶方式穿过这些碳化物。
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文献起源：Cracking mechanism in a laser powder bed fused cold-work tool steel: The role of residual stresses, microstructure and local elemental concentrations,Acta Materialia,Volume 225, 15 February 2022, 117570,https://doi.org/10.1016/j.actamat.2021.117570
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